判斷分子中是否存在π鍵,主要可以通過(guò)以下方法進(jìn)行:1. 空間構型:π鍵由于是平面上的,因此化學(xué)鍵兩側的原子不能繞著(zhù)π鍵軸旋轉,否則π鍵將會(huì )斷裂。例如,苯分子中的碳碳單鍵是σ鍵,而碳碳雙鍵是π鍵。苯分子的平面結構使得雙鍵上的碳原子不能繞著(zhù)雙鍵軸旋轉,因此苯分子中的碳碳雙鍵是π鍵。2. 軌道填充:離域π鍵的形成需要有空軌道。通常來(lái)說(shuō),只有連續的三個(gè)及以上的空軌道(通常是p軌道)才有形成離域π鍵的資格。
2023/11 Vink
正確使用高效液相色譜柱的關(guān)鍵步驟包括:1. 過(guò)濾流動(dòng)相和樣品:在注入樣品和流動(dòng)相之前,應進(jìn)行過(guò)濾,以避免雜質(zhì)和顆粒物進(jìn)入色譜柱,造成堵塞或損壞。2. 正確選擇流動(dòng)相:流動(dòng)相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會(huì )沉淀在柱中或長(cháng)時(shí)間保留在柱中。流動(dòng)相的黏度要盡量小,以便在使用較長(cháng)的分析柱時(shí)能得到好的分離效果。同時(shí),降低柱壓降,延長(cháng)液體泵的使用壽命。流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應,如使用UV
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液相色譜中的干擾峰可能來(lái)自多個(gè)方面。以下是一些常見(jiàn)的干擾峰的來(lái)源:1. 試劑/溶劑:高效液相色譜法中常用的試劑包括有機溶劑、各種鹽類(lèi)和水。其中,有機溶劑一般多為購買(mǎi)的色譜級,出現問(wèn)題的幾率相對較小。但是,分裝出的有機溶劑由于多次使用,被污染的概率較大,因此引入干擾峰的幾率較高。同時(shí),各種鹽類(lèi)也是色譜干擾峰的重要來(lái)源之一。水中的雜質(zhì)是干擾峰的主要來(lái)源之一,尤其是采集波長(cháng)較低的檢測方法時(shí),建議使用高品
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液相色譜法測定已知雜質(zhì)含量的計算方法如下:1. 測量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積,并乘以相應的校正因子后與對照溶液主成分的峰面積比較。2. 如果沒(méi)有校正因子,也可以采用不加校正因子的主成分自身對照法。測量供試品溶液色譜圖上各雜質(zhì)的峰面積并與對照溶液主成分的峰面積比較,依法計算雜質(zhì)含量。除另有規定外,通常含量低于0.5%的雜質(zhì),峰面積測量值的相對標準偏差(RSD)應小于10%;含量在0.5%~2
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譜帶展寬和色譜柱柱效是色譜分析中的兩個(gè)重要概念,它們之間存在一定的關(guān)系。色譜柱的柱效可以反映色譜柱的分離效率,即色譜柱提供窄譜帶(小的W值)的能力。如果固定相的顆粒大小分布不均或者表面活性劑的存在導致拖尾峰或鬼峰,就會(huì )使譜帶展寬。因此,選擇合適的固定相,并進(jìn)行柱效測試,是提高色譜分辨率和靈敏度的關(guān)鍵。譜帶展寬可能是由于色譜柱中的固定相分布不均、樣品質(zhì)量不高、流動(dòng)相流速或組成不合適等多種因素導致的。
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制備色譜是一種分離和分析方法,用于分離混合物中的各組分。以下是制備色譜的一些基礎知識:1. 色譜柱:色譜柱是制備色譜的核心部件,通常由玻璃或不銹鋼制成。在色譜柱中,固定相和流動(dòng)相之間存在物理或化學(xué)相互作用,使各組分得以分離。2. 固定相:在色譜分離中固定不動(dòng),對樣品產(chǎn)生保留的一相。常見(jiàn)的固定相包括硅膠、氧化鋁、活性炭等。3. 流動(dòng)相:帶動(dòng)樣品向前移動(dòng)的另一相。流動(dòng)相的選擇對于色譜分離效果至關(guān)重要,
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對于強疏水性化合物中的乙酸檢測,可以使用液相色譜法進(jìn)行分離和測定。以下是檢測的基本步驟:1. 準備樣品:將含有乙酸的強疏水性化合物樣品進(jìn)行適當的處理,以便進(jìn)行液相色譜分析。這可能包括溶解、稀釋、提取等步驟。2. 配置流動(dòng)相:選擇合適的流動(dòng)相,通常使用甲醇或乙腈等有機溶劑作為流動(dòng)相,以實(shí)現對乙酸的良好溶解和適當的保留時(shí)間。3. 過(guò)濾樣品:將處理后的樣品溶液通過(guò)合適的濾膜進(jìn)行過(guò)濾,以去除其中的顆粒物和
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在液相色譜分析中,樣品過(guò)濾是一個(gè)經(jīng)常被忽視但非常重要的步驟。以下是一些不可忽視樣品過(guò)濾的原因:1. 避免污染:樣品過(guò)濾可以有效地去除樣品中的雜質(zhì)和顆粒物,避免這些物質(zhì)對色譜柱和流動(dòng)相造成污染,影響分析結果。2. 提高分離效果:過(guò)濾后的樣品溶液可以更加清澈透明,減少色譜柱的負擔,提高分離效果和分辨率。3. 延長(cháng)色譜柱壽命:頻繁更換色譜柱會(huì )帶來(lái)額外的成本和時(shí)間,而樣品過(guò)濾可以有效地延長(cháng)色譜柱的使用壽命
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